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简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。

题目

简述高效液相色谱法测定食品中维生素A及E原理及操作步骤。

参考答案和解析
正确答案:样品中的维生素A及E皂化提取处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱C18反相柱将维生素A及E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。
操作步骤：1、皂化：样品于皂化瓶中，加无水乙醇搅拌，颗粒物分散均匀为止。加10%抗坏血酸，苯并芘内标液，混匀。加氢氧化钾混匀，废水与回流30min皂化完全。
2、提取：将皂化后的样品移入分液漏斗，静层，弃去水层。用水洗分液漏斗中乙醚层，至不显碱性。
3、浓缩：将乙醚提取液经过无水硫酸钠滤至旋转蒸发瓶，待瓶中约2ml取出，用氮吹去掉乙醚，加入乙醇，混合提取。2样品分析：去样品浓缩液20ul，待绘制出色谱图后，再进行定性和定量。
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第1题：

简述直接滴定法测定食品中还原糖的原理及操作步骤。


正确答案:1.原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，根据样品液消耗体积计算还原糖量。
2.操作步骤
（1）样品处理：取适量样品，对样品进行提取，提取液移入250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸锌溶液和5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置30分钟。用干燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。
（2）碱性酒石酸铜溶液的标定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液，置于250mL锥形瓶中，加水，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。
（3）样品溶液预测：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于250mL锥形瓶中，加水加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时.以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。
（4）样品溶液测定：吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液，置于锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3份，取平均值。

第2题：

简述荧光法维生素B2测定原理及步骤。


正确答案:核黄素在440-500nm波长光照射下发生黄绿色荧光，在稀溶液中，荧光强度与核黄素浓度成正比。在波长525nm下测定其荧光强度。试液再加入低亚硫酸钠（Na2S2O4），将核黄素还原成无荧光的物质，然后再测定试液中残余荧光杂质的荧光强度，两者之差即为食品中核黄素所产生的荧光强度。
操作：样品均制→水解→过滤定容→氧化去杂质→净化→测定→结果计算。

第3题：

简述微生物法测定食品中叶酸原理及操作步骤。


正确答案:在一定条件下，酪乳酸杆菌的生长繁殖与培养基中叶酸的含量呈正比，测定细菌增值量，与标准曲线比较，进行定量。仪器：恒温培养箱、高压消毒锅、酶标仪。
操作步骤：标准曲线制作；稀释样品并加样；取出菌种，与培养基混匀。向标准曲线板和样品板加入菌种；用酶标版封膜37℃42小时培养；取出后上下倒置混匀，静置30秒，用酶标仪读读数。

第4题：

高效液相色谱法测定低聚糖原理及操作步骤。


正确答案:原理：以乙腈、水作流动相在碳水化合物分析柱上糖的分离顺序是先单糖后双糖，先低聚后多聚，以示差折射检测器检测。
操作步骤：样品处理：1、固体样品加水，超声，定溶，用0.45um过滤测定。2、奶制品加无水乙醇，加热蛋白质沉淀，过滤，浓缩后定刻度。3、饮料或口服液，加水稀释定至刻度。测定。

第5题：

简述食醋总酸的测定原理及操作步骤。


正确答案:原理：食醋中主要成分是醋酸，含有其他少量的有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定时，被中和而生成盐类，以酸度计测定PH8.2终点。结果以醋酸表示含量。
操作方法：样品于烧杯中，加水稀释，插入酸度计的指示电极和参比电极，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH8.2，记录用去的氢氧化钠标准溶液的毫升数，算出食醋的总酸含量。同时做试剂空白试验。

第6题：

简述气相色谱法测定食品中拟除虫菊酯原理及操作步骤。


正确答案:原理：样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把信号放大，用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
操作方法：
（1）提取：粉碎的样品，置于具塞锥形烧瓶中，加入石油醚或浸泡过液，取出上清液待过柱用。
（2）净化：在玻璃层析柱中，底端塞以经处理的脱脂棉。以石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，加入样品提取液，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，收集滤液，浓缩定容至1ml供气相色谱分析用。
（3）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第7题：

简述气相色谱方法测定植物性食品中氨基甲酸酯类农药的残留原理及操作步骤。


正确答案:原理：含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由基（CN-），并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属于（Rb）接受电子变成（CN-），这个离子进一步与氢原子结合，放出电子的碱金属（Rb）变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积及峰高比较定量。仪器：附有火焰热离子检测器的气相色谱仪、旋转蒸发仪等。
操作方法：
（1）提取：称取粉碎粮食或蔬菜样品，置于具塞锥瓶中，加入无水甲醇、塞紧摇匀提取，然后过滤。将滤液转入分液漏斗中。
（2）净化：滤液加入石油醚振摇后静置分层，将下层（甲醇氯化钠溶液）放入另一分液漏斗中，用甲醇氯化钠溶液洗涤石油醚层二次，静止分层后。
（3）浓缩：于盛有样品净化液用二氯甲烷依次提取三次，将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于水浴旋转蒸发仪减压浓缩将残余物用二氯甲烷反复洗涤，然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容，供色谱分析。
（4）测定：吸取标准液及样品净化液注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或面积与标准比较定量。

第8题：

简述气相色谱发测定甲醇原理及操作步骤。


正确答案:原理：利用不同醇类在氢火焰中的化学电离反应节进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，以峰高与标准比较定量。
操作方法：分别吸取0.5ul样品及标准使用液注入色谱仪，制得色谱图。以各级保留时间与各标准品的保留时间对照定性。分别记录各组分峰高或峰面积与相应的标准比较定量。
说明：①本法最低检出浓度为：甲醇0.008g/100ml；杂醇油（以异丁醇计）0.01g/100ml。②与分光光度法想比较，后者嗦测得的甲醇值较气相色谱法的结果高。

第9题：

简述纸层析法测定食品中胡萝卜素原理及操作步骤。


正确答案:样品经过皂化后，用石油醚提取食品中的胡萝卜素及其他植物色素，以石油醚为展开剂进行纸层析，胡萝卜素极性极小，移动速度最快。
操作步骤：避光。样品处理：皂化：加脱醛乙醇、氢氧化钾溶液，回流30min，然后迅速冷却。样品用石油醚提取至无色。洗涤：将皂化后的样品提取液用水洗涤无色。将提取液盛有无水硫酸钠的小漏斗，漏入球形瓶，用少林石油醚洗净分液漏斗和无水硫酸钠层的色素，并如球形瓶内。浓缩与定溶：在蒸发器上减压近干，再氮气吹干，加石油醚定溶。纸层析：点样：取浓缩液在滤纸下点样。展开，置于饱和石油醚层析缸中。洗脱。测定：在450nm测定。

第10题：

简述羟基价测定方法原理及操作步骤。


正确答案:原理：羰基化合物金额2，4—二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下测定吸光度，计算羰基价。仪器：分光光度计
操作方法：称取样品，置于具塞试管中，加入三苯膦溶液样品，室温暗处放置30min，加三氯乙酸溶液及2，4—二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀，在60℃水浴中加热30min，冷却后，沿试管壁慢慢加入氢氧化钾—乙醇溶液，使成为两液层，塞好。剧烈振摇混匀，放置10min。以1cm比色杯，用不含三苯膦的试剂空白调节零点，含三苯膦的试剂空白管和羊皮你分别于波长440nm处吸光度。

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