国标中的原子荧光法测食品中的汞,为什么有的样品的荧光值比空白还低?

题目

国标中的原子荧光法测食品中的汞,为什么有的样品的荧光值比空白还低?

参考答案和解析
正确答案:1.矫正一下你的仪器吧
2.不是放的时间长了,跑掉了?容器没有被污染吗?
3.应该是你的加热温度高了,汞已经跑光了。
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第1题:

用冷原子荧光法测定土壤中汞时,如何避免“荧光淬灭”现象发生?


正确答案: 用惰性气体氩气或高纯氮气做载气通入荧光池中,操作时注意避免空气或水蒸气进入荧光池。

第2题:

原子荧光测汞时为什么空白会很高?


正确答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的
2.注意清洗所用的玻璃器皿,用0.05%重铬酸钾-10%硝酸溶液浸泡24小时,及时更换或清洗管路。

第3题:

原子荧光法测汞,老是失败,工作曲线有几次做的很奇怪,测定过程中要注意哪些问题?


正确答案:1.标准溶液要配制准确,最好现用现配,载流和还原剂的浓度要合适(我用的是载流盐酸5%,硼氢化钾1%,氢氧化钠0.5%),还原剂不要有沉淀。元素灯要预热。所有的管路要使用正确直径的的管子,我以前出过这个问题,结果所有的峰的是半个。
2.我认为在测量的时候,仪器的灯电流不要设的太高了(这和测别的元素不太一样,测汞时不是形成气态的氢化物),20左右。
3.要用纯水和优级纯的酸。

第4题:

原子荧光测砷、硒、汞,处理样品后,必须赶酸吗?


正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的,硒是要的。

第5题:

经常测汞样品值比试剂空白还低,请问无汞水如何制呢?


正确答案:无汞水的制备:
A.再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次,方法是:在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水,再依次加入3-5ml10%的HNO3溶液,5ml20%KMnO4的溶液,加沸珠数个,加塞,蒸馏制得无汞水。
B.用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理,它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
C.对于无汞水中可能存在的原子汞,用2.5L/min的流量通99.9%的高纯氩气半小时,进行除汞。
使用二次去离子水或高纯蒸馏水,并将所用德水保存在惰性塑料容器中,取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素,而造成污染。如果没有较高纯度德水,可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。

第6题:

原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?


正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

第7题:

现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低,水质和沉积物都出现这种情况,质控样的值也是正常的,不知道是怎么回事?


正确答案:1.做完标准后应尽可能地清洗管路,避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高,当你同时处理空白和样品时,最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的,尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释,尽可能降低干扰。
3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米,接近18.3的理论值,所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
4.试剂使用高纯度的,尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
5.汞在前处理时极易造成损失,可能会出现上述问题。

第8题:

用冷原子荧光法测定土壤中汞时,若样品中含有大量的有机物,可以适当()

  • A、增加硝酸—盐酸混合酸的浓度和用量
  • B、对样品进行稀释
  • C、减少取样量

正确答案:A

第9题:

用原子荧光测汞,测定几个样后再测空白,变化很大,是什么原因?


正确答案:1.可能是基线漂移了。灯预热时间不够。
2.测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了。
3.汞灯预热时间得长点,可以用大电流预热。
4.一个原因是没预热完全,另外一个可能是你的进样针容易挂液,做一段时间拉高了载流中的汞浓度。

第10题:

今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?


正确答案:1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。
2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。
3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。

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