我在做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好?

题目

我在做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好?

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第1题:

用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时,样品用硝酸-高氯酸消解后为何加入硫脲和盐酸?


正确答案: 土壤样品经硝酸-高氯酸消解后,砷一般以高价态[As(Ⅴ)]存在。因为只有低价砷[As(Ⅲ)]才能有效地生成砷化氢,所以要加入硫脲和盐酸进行预还原,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)。

第2题:

荧光测定蔬菜中的砷,为什么每次测定的值会越来越低?在相同样品下。


正确答案:还原剂有问题,或者是灯疲劳。

第3题:

经过多次的实验摸索,用原子荧光做铅时,标准曲线是没有问题了,可是样品的酸度老是控制不好,结果导致样品空白的荧光值达到3000以上,样品的荧光值确只有1300左右,有哪位可以指点一下铅的样品处理方式?


正确答案:你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样。

第4题:

我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅,砷,汞需要哪些试剂和器皿?


正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液,还要有消化用的酸(一般浓硝酸),配溶液用的盐酸,蒸馏水,配还原剂用的硼氢化钠(钾),氢氧化钠(防止硼氢化钠水解),个别的可能还需要一些增敏剂。
2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管,洗瓶,玻璃棒之类的。

第5题:

原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?


正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

第6题:

用冷原子荧光法测定土壤中汞时,如何避免“荧光淬灭”现象发生?


正确答案: 用惰性气体氩气或高纯氮气做载气通入荧光池中,操作时注意避免空气或水蒸气进入荧光池。

第7题:

用原子荧光做蜂蜜中的铅,请教前处理的条件?


正确答案:先摸好仪器用的载流酸度和还原剂的浓度,样品0.5g加4:1硝酸高氯酸5ml,消解完后,敞开蒸酸尽干,加水1ml再蒸尽干(重复两三次),冷却用载流定容。上机。载流的酸可以用硝酸也可用盐酸。载流:酸+0.2%草酸,还原剂:硼氢化钾+氢氧化钾+铁氰化钾1%。酸,硼氢化钾,氢氧化钾的量跟据仪器型号确安。

第8题:

用原子荧光法测定砷等元素时,样品溶液必须处于()介质中。

  • A、酸性
  • B、碱性
  • C、中性

正确答案:A

第9题:

用原子荧光做铅的标准曲线,标液浓度:0,1,2,4,8,10,载流:2%盐酸;还原剂浓度2%(0.5%NaOH),混合溶液:铁氰化钾浓度10%+草酸浓度2%;标液中加入的混合溶液浓度10%。电压:280v,电流:50mA.载流测出来荧光强度有200多,0标测出来荧光强度有2000多,背景这么高,怎么降下来呀?


正确答案:1.负高压有点高呀。另外,试剂空白是主要原因,使用空白低的优级纯试剂。
2.测定一下草酸试剂空白。做铅,一个是酸度比较麻烦,还有一个就是试剂空白,尤其是草酸和盐酸。
3.估计是溶液配制时有污染。

第10题:

原子荧光测微量元素时,有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因?


正确答案:1.很可能是基体不同造成的。
2.可能是试剂纯度不够或基体差别大!
3.可能是消解的时候丢失,也有可能集体不匹配。

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