做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空白之后)很小,有的标准系列几乎读不出来。什么原因?

题目

做水中Hg As Se,开机先做的是汞,仪器一切都好,然后开始做砷标准的时候,仪器读数显示的荧光强度(扣掉空白之后)很小,有的标准系列几乎读不出来。什么原因?

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第1题:

原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?


正确答案:1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

第2题:

最近测海水中砷,标准系列浓度是0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后,各浓度的荧光值是19.65,47,79.6,150,290,346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低?


正确答案:感觉整体的荧光值比较低,我一般做第一点是100多,最后一点1000多,这样比较正常,调一下灯电流或负高压看看,结果可能好点。

第3题:

压、温、湿自记仪器观测,且随即换纸的观测顺序是()

  • A、读数、做时间记号、换纸
  • B、做时间记号、换纸、读数
  • C、做时间记号、读数、换纸

正确答案:A

第4题:

我用AFS-930做砷的标准曲线时,1微克每升的荧光强度为负值,空白是200多,以前空白都是60左右,请问是怎么回事?


正确答案:1.我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染。
2.也许你的标样放的时间太长,也许是你的标样没有还原,还有就是你的原子化器的位置是不是调好,看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行!
3.应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
4.应该是还原不好。

第5题:

今天做汞,想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候,标准空白是300多,做完实验后用去离子水洗管道系统,结果发现仪器显示标准空白是521左右,我一直洗了20多遍,还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因?


正确答案:1.你的去离子水是不是被污染了?
2.空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的,一段时间后,仪器稳定,所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值,也就是说你的空白其实是八百多,我们的Hg空白值一般在800-1000。
3.调整原子化器的高度,并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间。

第6题:

我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事?


正确答案:1. 标准曲线不出峰:
1)标准溶液的问题
2)检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
3)检查砷元素灯
4)检查泵管是否老化
5)修改一下延迟时间和读数时间
2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了
4. 我以前也遇到这样的问题:
你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
5. 检查水封

第7题:

原子荧光做砷、汞时酸度一般多大为好?


正确答案:1-5%HCL都行
酸度只要比还原剂高,就是废液为酸性就可以了.如果为碱性,可能会导致硼氢化钠沉积在管口造成堵塞

第8题:

我的原子荧光好久没有开机做了。今天开机做土样中的As、Hg。As连标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的?原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As?


正确答案:购买的国家标准溶液中As的价态为三价,仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。

第9题:

AFS测定汞时,标准系列荧光强度总是有很大变动,两次测量值相差很大,经常出现标准空白1000以上。这是什么原因引起的?


正确答案:1.检查一下你用色酸空白高不高,空白高的话一般是酸本底高造成的。测定汞重现性差的原因可能是仪器漂,预热时间长一点能改善一点;还有就是汞在管路的吸附比较严重,这个大家都有这个问题。测砷本底高的话应该是酸的问题,换一个厂家的酸试试吧。好多人都碰到这种问题。
2.汞标准空白高是仪器管路污染或吸附造成的,将管路从进样针开始,到原子化器,全套换下来,用高浓度盐酸浸泡清洗。我用的是30%的盐酸。我现在的空白值一度达到300,以前也是1000多。再就是开机时间长了以后,测汞时仪器漂移比较大。

第10题:

为什么水浴法做As、Hg的时候,水浴结束,加硫脲-抗坏血酸然后定容后,偶尔会有个别样品的颜色变的很深。不知道是什么原因?


正确答案:1.某些东西被还原了,颜色发生变化,或没有赶酸,有NO2生成。
2.做土壤水浴法好像不赶酸的,取定容后的上清液直接上机测定。做土壤的时候,变色的情况不多。
做食品中的时候,变色的情况很多的。看来,做食品中的As需要考虑赶酸了。
3.可能赶酸没有赶尽,可能里面氧化性物质比较多,也可能是铁含量比较高。

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