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我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大

题目

我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗？特别是汞。

参考答案和解析
正确答案:1. 我们的方式是：将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉…… 几乎快干的时候再拿下来，切勿把液体烧干，接着用蒸馏水洗三次定容，至于测汞，那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2－3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高（我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉），测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸 汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题
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相似问题和答案

第1题：

做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解，但我试过根本没办法将油漆消解掉.（我用的是加热板，公司不愿意买微波系统）.然后我按国标<<油漆，清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去，而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物，我想这该会吸收铅的.


正确答案:1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热
2. 方法：
1）微波消解--原子吸收测定
2）压力氧弹消解--原子吸收测定
3）固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3.黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
准确称取过筛的样品1.0G，加入15ML的硝酸在100度时煮1小时，然后升到160度，恒温5小时，保持回流，定容到100ML，上机测试.
二：国标，灰化，灰化温度控制在456度，灰化时间4小时，为了不让铅损失，可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三：BS有一个方法湿法方法，少许硫酸+硝酸+盐酸.

第2题：

粮食样品中重金属铅测定时样品的消解方式有哪几种？


正确答案:压力消解罐消解法、干法灰化法、过硫酸铵灰化法、湿式消解法。

第3题：

下列哪种消化方法不适用于消解测定镉的样品

A、硝酸

B、硫酸

C、硝酸-高氯酸

D、干灰化

E、硫酸


参考答案：D

第4题：

做汞样品：大米0.5克加4-6ML硝酸，2ML过氧化氢微波消解后，有高手说可以直接上机需要赶酸吗，还是直接定容上机测？重铬酸钾什么时候加最好？如要赶酸，如何赶又快又能使汞损失最少？


正确答案:1、最好是赶酸，不过做汞应该也行了
2、冷却后定容时，定容溶液使用重铬酸钾溶液就行
3、赶酸使用水浴，低温赶酸，主要赶硝酸

第5题：

测定食品汞中，前处理用的是微波消解，消解温度最高在180度，赶酸在电热板上，温度在150度，回收率也不好，温度高吗？还应注意什么问题？


正确答案:1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失！一定要控制温度，不可太高！
2.赶酸温度有些高，控制在120摄氏度以下较好。
3.尽量不赶酸吧，赶酸容易损失的。

第6题：

用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中含有大量的有机物，可以适当（）

  • A、增加硝酸—盐酸混合酸的浓度和用量
  • B、对样品进行稀释
  • C、减少取样量

正确答案:A

第7题：

我想知道用微波消解-原子荧光法测定铅，砷，汞需要哪些试剂和器皿？


正确答案:1、首先要有着几种试剂的标准溶液，还要有消化用的酸（一般浓硝酸），配溶液用的盐酸，蒸馏水，配还原剂用的硼氢化钠（钾），氢氧化钠（防止硼氢化钠水解），个别的可能还需要一些增敏剂。
2、器皿之类的肯定要有烧杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之类的。

第8题：

火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，样品预处理方法有微波消解法和硝酸-过氧化氢溶液消解法两种。

此题为判断题(对，错)。


正确答案：√

第9题：

我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事？


正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞，汞还不错，砷偏低很多，我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧。

第10题：

用高压消解罐消解样品，用沸水浴加热赶酸和二氧化氮，感觉汞跑掉了。不加热赶酸，测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸？


正确答案:1.要赶酸，赶酸温度低点，离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。
2.赶酸确实是比较难搞的关键环节。
3.需要赶酸的，如果你不赶，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。
4.如果用原子荧光测定还是需要赶酸的，建议在实验过程中做加标回收试验。
5.不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子的。

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