用高效液相色谱法检查药物中的杂质时,将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液,

题目

用高效液相色谱法检查药物中的杂质时,将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液,测定杂质的限量。此方法称为

A.内标法

B.外标法

C.标准加入法

D.主成分自身对照法 E.面积归一化法

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第1题:

采用薄层层析法(TLC)检查药物特殊杂质,如果杂质已知并能得到杂质对照品,可采用

A、杂质对照品法

B、供试品溶液自身稀释对照法

C、对照药物法

D、内标法

E、内标加校正因子法


参考答案:A

第2题:

地西泮片中有关物质检查:取本品细粉2.0g(相当于地西泮200mg),加丙酮5mL溶解,滤过,取滤液作为供试液;精密量取适量,加丙酮稀释成每1mL中含0.20mg的溶液,作为对照液。吸取上述溶液各5μL,分别点于同一硅胶GF薄层板上,依法测定。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。①硅胶GF中G和F分别代表什么意思?②计算杂质限量。


参考答案:①G代表含黏合剂--煅石膏(CaSO·1/2HO);F代表含一种无机荧光剂--锰激活的硅酸锌,在254nm紫外光下呈强烈的黄绿色荧光背景。

第3题:

异烟肼中游离肼的检查:取本品,加水制成每1mL中含50mg的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每1mL中含0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μL与对照溶液2μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以异丙醇一丙酮(3:2)为展开剂,展开后,晾干,喷以乙醇制对一二甲氨基苯甲醛试液,15分钟后检视,在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。试计算游离肼的限量。


正确答案:

第4题:

盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5 mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30 μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10 μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14︰1︰1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9︰1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5 cm,离溶剂前沿的距离为15 cm。偶氮苯在此体系中的比移值(Rf)为A、0.56

B、0.49

C、0.45

D、0.25

E、0.39

F、0.42

供试品的杂质限度为A、0.2%

B、0.5%

C、0.8%

D、1.0%

E、1.2%

F、1.5%

应用薄层色谱法鉴别药物及其制剂时,需要制备A、供试品溶液

B、对照品溶液

C、原料药溶液

D、平行试样

E、内标溶液

F、空白溶液


参考答案:问题 1 答案:E


问题 2 答案:E


问题 3 答案:ABF

第5题:

《中国药典》(2010年版)硫酸长春碱中其他生物碱的检查方法如下:取本品,加甲醇制成10mg/m1溶液作为供试溶液。精密吸取适量加甲醇制成0.02mg/m1溶液作为对照液。取上述两溶液各5u1点于同一硅胶GF254薄板上,展开,检识;供试溶液中的杂质斑点颜色不得深于对照溶液主斑点的颜色。杂质限量为

A.1%

B.2%

C.0.02%

D.0.2%

E.0.1%


正确答案:D

第6题:

地西泮中有关物质的检查为:取本品,加丙酮制成每1ml含100mg溶液作为供试液;精密量取供试溶液适量,加丙酮制成1ml中含0.3mg的溶液,作为对照液。吸取上述两溶液各5ml,分别点于同一硅胶板上,供试液所显杂质斑点,与对照液主斑点相比,不得更深。杂质限量为

A.0.0003

B.0.0015

C.0.03

D.0.003

E.0.015


正确答案:D

第7题:

《中华人民共和国药典》(2000年版)异烟肼中游离肼的检查方法如下:取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液作为供试溶液,另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.2mg(相当于游离肼50pg)的溶液作为对照溶液。吸取供试液10μl与对照液2μ1分点于同一硅胶板上,用异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂展开,显色观察。供试品溶液在与硫酸肼斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。杂质限量为

A.0.01

B.0.02

C.0.0002

D.0.002

E.0.001


正确答案:C

第8题:

对某药物进行杂质限量检查,供试品取样S(g),待检杂质的对照品溶液浓度为C(g/ml),取体积V(ml),该药品的杂质限量应为

A、S/CV×100%

B、CV/S×100%

C、CVS×100%

D、CS/V×100%

E、VS/C×100%


参考答案:B

第9题:

用高效液相色谱法检查药物中的杂质时,将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液,测得杂质的限量。此方法称为

A.内标法

B.外标法

C.标准加入法

D.主成分自身对照法

E.面积归一化法


正确答案:D

第10题:

对某药物进行杂质限量检查,供试品取样s(g),待检杂质的对照品溶液浓度为C (9/ml),取体积V(m1),该药品的杂质限量应为

A.S/CVx l00%

B.CV/S×100%

C.CVSxl00%

D.CS/V×100%

E.VS/CX l00%


正确答案:B
杂质限量的定义为单位量的供试品中所允许存在的杂质最大量,即S(g)样品中最多允许存在杂质VC(g),可得到杂质限量应为VC/S×100%。

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